客服小张请点击这里和我交谈
电话:(020)82328577-810

客服小叶请点击这里和我交谈

电话:(020)82328577-816

关闭在线客服
信任登录
您还可以使用以下账号

400(小)

首页 > 文章详细

气相色谱仪的操作技巧

发布日期:2014-08-19 17:09:29 【关闭】
摘要:

1  过温定位法


       将温控旋钮调至低于操作温度约30 ℃处,给气相色谱仪升温。当过温至约为操作温度时,配

合温度指示和加热指示灯,再逐渐将温控旋钮调至合适位置。


1.2  分步递进定位法


        将温控旋钮朝升温方向转动一个角度,升温开始,指示灯亮;当温度基本稳定时,再同向转动

温控旋钮,开始继续升温;如此递进调节,直至恒温在工作温度上。


2  调池平衡


      调池平衡,实际是调热导电桥平衡,使之有较为合适的输出。讲调节技巧,其实是对具有池平衡

、调零和记录调零等调节功能的气相色谱仪而言。
      第一步,用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至合适位置;
      第二步,自衰减至16 倍左右,观察记录仪指针移动情况;
      第三步,用记录调零旋钮将记录仪指针调回原处;
      第四步,退回衰减,观察记录仪指针移动情况;
      第五步,用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。


3  点火


      氢焰气相色谱仪,开机时需要点火,有时因各种原因致使熄火后,也需要点火。然而,我们经常

会遇到点火不着的情况。下面介绍两种点火技巧,供同行们相试。


3.1  加大氢气流量法


       先加大氢气流量,点着火后,再缓慢调回工作状况。此法通用。


3.2  减少尾吹气流量法


       先减少尾吹气流量,点着火后,再调回工作状况。此法适用于仍用氢气作载气,用空气作助燃

气和尾吹气情况。


4  气比的调节


       氢焰气相色谱仪三气的流量比,有关资料均建议为:氮气∶氢气∶空气= 1∶1∶10 。但由于

转子流量计指示流量的不准确性,事实上谁会去苛求这个配比呢? 本人认为,为各气施以良好匹配、

目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果,还不容易熄火。
       本着上述原则,气比应按下法调节。


4.1  氮气流量的调节


       在色谱柱条件确定后,样品组分分离效果的好坏,氮气的流量大小是决定因素。调节氮气流量

时,要进样观察组分分离情况,直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止。


4.2  氢气和空气流量的调节


      氢气和空气流量的调节效果,可以用基流的大小来检验。先调节氢气流量,使之约等于氮气的

流量,再调节空气流量。在调节空气流量时,要观察基流的改变情况。只要基流在增加,仍应相向调节

,直至基流不再增加不止。最后,再将氢气流量上调少许。


5  进样技术


      在气相色谱分析中,一般是采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,主要是以注

射器进样为对象。


5.1  进样量


         进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关,也即进样量应控制在能瞬

间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围之内。填充柱冲洗法的瞬间 进样量:液体样品或固

体样品溶液一般为0.01~10μl ,气体样品一般为011~10ml ,在定量分析中,应注意进样量读数准确


(1) 排除注射器里所有的空气
     用微量注射器抽取液体样品进,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可做到

这一点。
     还有一种更好的方法,可以排除注射器里所有的空气。那就是用计划注射量的约2 倍的样品置

换注射器3~5 次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上。任何依然留在注射器里的空气都应

当跑到针管顶部。推进注射器塞子,空气就会被排掉。
(2) 保证进样量的准确
      用经置换过的注射器取约计划进样量2 倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一

层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦

干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可

以保护液体使之不被排走。


5.2  进样方法


        双手拿注射器。用一只手(通常是左手) 反针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品) 或输

入压力极高时,要防止从气相色谱仪来的压力把柱塞弹出(用右手的大拇指) 。
        让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下柱塞停留1~2 秒钟,然后尽可能快而稳地抽出

针尖(继续压住柱塞) 。


5.3  进样时间


        进样时间长短对柱效率

上一篇文章:蛋白质的分离纯化
下一篇文章:PCR-聚合酶链式反应

相关商品

Copyright ©2007-2023 Kingmore Biotech Co., Ltd. All Rights Reserved

广州金默生物科技有限公司  版权所有  粤ICP备14032902号